Introduction
Extraction et caractérisation de la vincamine et autres alcaloïdes indolomonoterpéniques de la feuille de petite pervenche,Vinca minor, Apocynaceae.
Extraction solide / liquide :
Dans un erlenmeyer de 250 mL , introduire 20 g de drogue pulvérisée + 100 mL de solution de carbonate de sodium à 10% (m/v) (en préparer 200 mL ).
Laisser macérer sous agitation mécanique pendant 15 min.
Filtrer la solution sur gaze.
Purification :
Extraire la solution filtrée par partage liquide-liquide à l'aide de dichlorométhane (volume : utiliser au total le double du volume de filtrat, en 3 fois).
Sécher la phase organique sur sulfate de sodium anhydre.
Filtrer sur papier puis évaporer la phase organique jusqu'à siccité.
Directement dans le ballon, reprendre le résidu sec par 10 mL d'acide chlorhydrique à 0,5% (trituration à faire 3 fois).
Ajuster le pH de la phase acide à 8,5 avec la solution de carbonate de sodium à 10% (m/v).
Réaliser une extraction liquide/liquide par du dichlorométhane (volume : utiliser au total le double du volume de filtrat, en 3 fois).
Filtrer et évaporer la phase organique jusqu'à siccité.
Reprendre le résidu sec par 1 mL de dichlorométhane et analyser par CCM.
Identification des alcaloïdes de Vinca minor par CCM :
dépôts :
extrait de poudre de feuilles de Vinca minor 15 µL
solution témoin de vincamine 15 µL
solvant de migration : acétate d'éthyle / MeOH 80:20 (v/v)
révélateur spécifique :
Les sels d'alcaloïdes donnant des précipités colorés caractéristiques avec les complexes iodés de métaux lourds, la vincamine sera révélée par le réactif de Dragendorff, à base de sels de bismuth.
Vaporiser généreusement le réactif sur l'ensemble de la plaque. Observer attentivement les taches orange - brun caractéristiques des alcaloïdes et qui disparaissent plus ou moins rapidement. Interpréter et conclure.
