IDENTIFICATIONS
Point de fusion :
Dans un tube adapté (coupé en deux), placer quelques cristaux de caféine séchée à l'étuve à 100-105°C et insérer le tube dans le dispositif (microscope à point de fusion). Observer la température de fusion ou de décomposition.
Comparer à celle de la caféine SCR séchée à 100-105°C : 234°C à 239°C.
Conclure.
Perte à la dessiccation :
La caféine satisfait à l'essai « perte à la dessiccation », si elle contient moins de 0,5 pour cent d'eau, déterminé à l'étuve à 105 °C pendant 1 h sur 1,000 g de caféine. Il est probable que vous ne puissiez pas réaliser cet essai en TP (par manque de PA).
Mise en évidence des xanthines (par le réactif de Bouchardat) :
Dans un tube à essai, placer quelques cristaux de caféine (P.A.) et ajouter 0,05 ml (1 goutte) de solution d'iodure de potassium iodé R (Réactif de Bouchardat). La solution reste limpide. Ajouter 0,1 ml d'acide chlorhydrique dilué au demi R (= 1 goutte d'eau+1 goutte d'HCl conc). Il se forme un précipité brun qui se dissout après neutralisation par une solution diluée d'hydroxyde de sodium R à 50 g/l.
Conclure.
Mise en évidence des xanthines (réaction à la Murexide) :
A quelques mg de caféine (P.A.) placés dans un verre de montre en Pyrex, ajouter 0,1ml de solution concentrée de peroxyde d'hydrogène (2 gouttes) et 0,3 ml d'acide chlorhydrique dilué au demi R (= 2 gouttes d'eau+2 gouttes d'HCl conc). Evaporez à siccité, sur bain de sable, jusqu'à obtention d'un résidu rouge jaunâtre.
Ajoutez 0,1 ml d'ammoniaque diluée ; le résidu se colore en rouge-violet.
Conclure.
Spectrométrie d'absorption dans l'Infrarouge:
 | Examiner la caféine par spectrophotométrie d'absorption dans l'infrarouge. Les maximums d'absorption du spectre obtenu avec la substance à examiner correspondent en position et en intensité relative à ceux du spectre obtenu avec la caféine "SRC" tout particulièrement au niveau de la région des « fingerprint » (< 1500 cm-1) |
