Spectrométrie de RMN
Préparer l'échantillon : dans un « Épendorf » correctement étiqueté (CAF, groupe TP, noms binôme, date "ddmmyy"), peser environ, 10 mg de cristaux de caféine. Coller ce flacon sur une feuille de demande de spectres de RMN indiquant les spectres souhaités (1H et 13C), le poids de cristaux et le solvant à utiliser (celui le plus apte à les dissoudre).
Les spectres du 1H et du 13C pourront être mesurés par un spectromètre de RMN ayant un aimant produisant un champ magnétique de 11,74 Tesla, fonctionnant donc à 500 MHz pour l'observation du proton et à 125,7 MHz pour le carbone.
RMN du 1H de la SAM :
Comparer au spectre de la caféine base SCR, ci-après.
Observer le spectre : les valeurs les plus importantes à analyser sont les déplacements chimiques (en ppm du champ = 500 MHz), les multiplicités (doublets, triplets, quadruplets et toutes leurs combinaisons) et les intensités relatives des signaux.
Conclure quant à l'identité de la caféine préparée.
RMN du 13C de la SAM :
Comparez au spectre de la caféine base SCR standard, ci-après.
Observer le spectre : les valeurs les plus importantes à analyser sont les déplacements chimiques (en ppm du champ = 125 MHz), et la phase du signal qui est directement reliée au nombre de protons portés par chaque carbone (positive : nbre pair de protons ; négative : nbre impair).
Les comparer à ceux des spectres de la caféine base SCR standard, obtenue dans les mêmes conditions, présentés ci-dessus.
Conclure, de la même manière, quant à l'identité de la caféine base préparée.
CONCLUSION RELATIVE À L'ACCEPTABILITÉ DE LA SAM ISOLÉE
