DOSAGE de la matière première
Dans un Erlen de 100 ml, introduire environ 2 g de poudre de café puis ajouter 3 ml d'éther de pétrole. Boucher l'Erlen et bien agiter. Laisser reposer quelques minutes, puis éliminer l'éther de pétrole en le filtrant. Il faudra, pour éviter de perdre trop de poudre, en entraîner le moins possible sur le papier filtre.
Effectuer cette même opération de délipidation, une seconde fois. On obtient ainsi une poudre de café vert délipidée.
Peser exactement (balance de précison), une masse m de cette poudre délipidée, voisine de 1 g et l'introduire dans un Erlen de 100 ml. Ajouter 40 ml d'eau, placer le tout au bain marie bouillant (85-90°C), pendant 30 min.
Filtrer et laisser refroidir le filtrat. Alcaliniser (jusqu'à pH = 8-9), ensuite par ajout d'un minimum d'ammoniaque concentré.
Extraire la phase aqueuse par 2 fois 10 ml de dichlorométhane.
Attention :
Pour ne pas former d'émulsion, procéder tout d'abord par simple retournement de l'ampoule à décanter et n'agiter plus vigoureusement que si les deux phases semblent se séparer facilement (si extraction par simple retournement, en effectuer un minimum de 15).
Réunir les phases organiques, sécher sur sulfate de sodium, filtrer directement dans un ballon de 100 ml parfaitement sec et évaporer sous pression réduite (rotavapor).
Dissoudre le résidu d'évaporation avec du méthanol en 2 fois (2x10 ml, environ), transvaser dans une fiole jaugée de 50 ml et compléter au trait de jauge avec le même solvant. Agiter.
Dans un ballon rodé de 50 ml, introduire exactement 10 ml (pipette graduée) de cette solution. Éliminer le méthanol par distillation sous pression réduite (rotavapor). Dissoudre le résidu d'évaporation dans 25 ml d'eau. Verser la solution dans une fiole jaugée de 50 ml, rincer le ballon de 50 ml avec encore 2 fois 10 ml d'eau et verser chaque fois, les eaux de lavage dans la fiole jaugée. Compléter au trait de jauge avec de l'eau. Bien agiter.
Mesurer l'absorbance à 273 nm.
Calculer la teneur en caféine en prenant 508 comme valeur de l'absorbance spécifique.
Teneur pour cent en caféine, déduite de la formule :
A = absorbance de la solution à examiner, à 273 nm m= masse de la prise d'essai en grammes |
CONCLUSION RELATIVE À L'ACCEPTABILITÉ DE LA DROGUE VÉGÉTALE
